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環(huán)氧脂肪酸酯的合成與表征解析

發(fā)布時(shí)間：2013-09-16瀏覽次數(shù)：667返回列表

環(huán)氧脂肪酸酯的合成與表征
　　環(huán)氧油的合成工藝是從溶劑法發(fā)展到無溶劑法的陽^61,傳統(tǒng)合成工藝都必須
　　#使用催化劑，有的用濃琉酸，有的用強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂，前者增加后處理工
　　序，后者價(jià)格較高#若能使用水作介質(zhì)，又不用催化劑來合成環(huán)氧油，將會減少
　　后處理工序，降低工藝成本。
 
　　環(huán)氧金屆皂可由不飽和脂肪酸在氧載體〈冰醋酸或甲酸〕、
　　催化劑(濃或強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂〗存在下與進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，然后
　　將所生成的環(huán)氧脂肪酸與溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)，再與金屬鹽溶液進(jìn)行復(fù)分
　　解反應(yīng)合成，復(fù)分解反應(yīng)方法存在反應(yīng)周期長(單三步反應(yīng)就箝耗811以上〗、物料
　　腐蝕性強(qiáng)、三廢處理困難等工藝缺點(diǎn).有文獻(xiàn)報(bào)道利用環(huán)氧大豆油合成環(huán)氧
　　金屬皂，在乙醉水溶液中由環(huán)耝大豆油合成環(huán)氧金屬皂的工藝，該合成方法所用
　　的原料成本仍然較高。有文獻(xiàn)1671報(bào)道，將環(huán)氡脂肪酸與氫氧化酯直接合成環(huán)氧酯
　　皂，但其工藝中有使用催化劑，增加了后處理工序和成本，本文研究由生物柴油合成環(huán)氧脂肪酸甲酯，接著與氫氧化酯在水介質(zhì)中皂化合成環(huán)氧酯皂，試圖改進(jìn)
　　環(huán)氧酯皂制備工藝，降低其成本。
 
　　環(huán)氧大豆油工業(yè)級，：
　　氨水，含洲;25-28”：甲基紅：甲基澄;鎘潔7：酚駄：50丁八：緩
　　沖液：、冰、濃、氣化鈉、濃、無水均為分析純參
　　主要儀器設(shè)備
　　開放式塑煉機(jī)，81^1601上海橡膠機(jī)械廠：
　　紅外分光光度計(jì)，?丁-1尺81)60如爪200型，美國?“丨0扭饑1枕公司：
　　轉(zhuǎn)矩流變儀，?0卜丨油03型，德國只化#哈克)公司;
　　雙立柱5尺尺材料試驗(yàn)機(jī)，1^5義?丨115 3燈丨^英國1^0丫0公司：
　　塑料擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)，28048，深圳市新三思材料檢測有限公司，
　　實(shí)驗(yàn)方法
　　 環(huán)氧脂肪酸酯的合成
　　在一裝配有攪拌器、溫度計(jì)、恒壓漏斗的250011三口燒瓶中，加入150孩的
　　生物柴油、14.828的甲酸(財(cái)。/。)，攪拌速度控制在180^11丨一左右，水浴加熱至
　　50?52 口，在恒壓漏斗中加入68.848的控制水浴溫度在50?52
　　I范圍，滴加速率控制在5-8 士講丨一，在2.511內(nèi)滴加完溶液，
　　接著在63±丨1下反應(yīng)4、反應(yīng)完畢后，洗潘、干燥、貯存?zhèn)溆?
　　
 
　　取10.80 8氬氧化酯置于裝配有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝回流裝霣的丨000
　　…的三口燒瓶中，加入80001丨蒸餾水，在水浴中加熱攪拃，升溫到95*0，加入
　　80 8的環(huán)氧脂肪酸甲酯，在95*0下反應(yīng)4匕
　　產(chǎn)品分析測定
　　環(huán)氧值測定：參照081677-81的方法測定，
　　精確試樣約0.5-18，霣于250出!具塞磨口三角燒瓶中，精確加入-溶
　　液20011，密塞^搖勻后放罝于暗處，靜置30瓜1^加入混合指示液5滴，用0.158巧
　　標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫藍(lán)色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
 
　　(^)環(huán)氧值熱穩(wěn)定性的測定：通過1771油浴加熱3 11前后的環(huán)氧值的大小來
　　判斷其熱穩(wěn)定性，
 
　　(^)酯含的測定：參照只0/12424-93的方法測定9
　　準(zhǔn)確稱取樣品1 8于丨00饑1燒杯中，加10田丨冰醋酸及10爪丨蒸餾水，于電
　　爐上小心加熱至溶解，冷卻后小心過濾之# (過濾方法：開始時(shí)不使所生成的脂
　　肪酸過濾子濾紙上，而留于小燒杯中，然后用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，后才將脂肪
　　酸都濾于濾紙上，洗滌至無酯離子為止，鉻酸鉀檢驗(yàn)之將濾液和洗滌液并入250
　　011容2：瓶，待冷卻至室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度^
 
　　吸取溶液25 1111于250爪丨三角燒瓶中，加入0.02 0101^紅嚇八標(biāo)準(zhǔn)溶液25爪1
　　‘左右，再加入1滴甲基橙指示劑，用氨水中和至淡黃色'(^汗^左右X加入101111
　　氨緩沖溶液和8滴鉻黑丁指示刑，然后加入0.0211101^從8^標(biāo)準(zhǔn)溶液20瓜丨(&
　　紅色為止)再繼續(xù)用0.02 11101幾50丁八標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛消失為止，記下
　　積乂2〈連上面25歷丨在內(nèi)X并根據(jù)計(jì)算公式求出酯離子含3，
 
　　(斗)熔程的測定：參照08/7617-1988的方法測定，
　　將試樣裝入毛細(xì)管中，擲實(shí)至商度約為6?8 0111用橡皮圈將毛細(xì)管固定在溫
　　度計(jì)上與水銀球相平，然后插入盛有傳熱液的熔點(diǎn)昶定儀中，剛開始時(shí)可以加強(qiáng)
　　熱，升濕至601后，減小火源以每分鐘升溫2-3*0為宜，從試樣開始微熔開始記
　　錄至全熔為止，即為熔程.
　　紅外表征
　　將研細(xì)后的樣品置于真空干燥器中干燥48匕取出后用粉末壓片，在
　　5160161-打-瓜3*^111肪200型的打-1穴機(jī)上掃描，掃描范圍為4000*400伽人


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