儀器概述

抗燃油氯含量測(cè)定儀TP683是按照DL433—1992《抗燃油中氯含量測(cè)定法（氧彈法）》設(shè)計(jì)生產(chǎn)的。用于測(cè)定抗燃油中氯的含量，可廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、商檢及科研等部門(mén)。

適用標(biāo)準(zhǔn)

抗燃油氯含量測(cè)定儀TP683是按照DL433—1992《抗燃油中氯含量測(cè)定法（氧彈法）》設(shè)計(jì)生產(chǎn)的。用于測(cè)定抗燃油中氯的含量，但必須不存在其他鹵素和一些能生成不溶性氯化物的金屬，用于測(cè)定試油氯含量低于5%的式樣。

工作原理

含氯的有機(jī)樣品在充滿氧氣的氧彈中燃燒，燃燒后生成的氯化氫氣體被堿性過(guò)氧化氫溶液吸收。吸收液用硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值為3～4，以二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍(lán)為指示劑，用xiao酸汞滴定。測(cè)定其含量基本原理的反應(yīng)式如下：

2Cl+Hg→HgCl₂↓

當(dāng)過(guò)量的xiao酸汞所離解出的汞離子與二苯偶氮碳酰肼生成淡紅色的絡(luò)合物時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。

儀器的安裝

配件檢查

開(kāi)箱后,請(qǐng)按裝箱單核對(duì)儀器的型號(hào)、規(guī)格及附件數(shù)量。

儀器安裝

位置要求

1.抗燃油氯含量測(cè)定儀TP683應(yīng)放置在平坦、干凈、無(wú)灰塵的臺(tái)面上。

2.抗燃油氯含量測(cè)定儀TP683的安放位置應(yīng)無(wú)大的振動(dòng)。

3.放置抗燃油氯含量測(cè)定儀TP683的位置應(yīng)遠(yuǎn)離有害氣體或有液體滴落的地方。

4.確保電源線所經(jīng)過(guò)的位置接觸不到高溫的或有摩擦的物體。

儀器安裝、啟動(dòng)

1.打開(kāi)抗燃油氯含量測(cè)定儀TP683包裝，檢查儀器的外殼有無(wú)破損。

2.按裝箱單核對(duì)儀器型號(hào)及配件并檢查儀器的工作狀態(tài)，使其符合說(shuō)明書(shū)所規(guī)定的工作環(huán)境和工作條件。

3.檢查抗燃油氯含量測(cè)定儀TP683無(wú)誤后方可進(jìn)行儀器的調(diào)試。

4.將抗燃油氯含量測(cè)定儀TP683平穩(wěn)的放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上，將電源線插入AC220V儀器三芯插座，儀器必須處于良好的接地狀態(tài)。

5.待一切準(zhǔn)備就緒后，打開(kāi)儀器的電源開(kāi)關(guān)，即可開(kāi)機(jī)。

溶液制備方法

氯化鈉溶液

（1）0.02mol/L氯化鈉溶液：將基準(zhǔn)氯化鈉在105℃烘箱中烘2h，再放置于干燥箱中冷卻30min后，稱(chēng)取氯化鈉1.1688g倒入容積為100mL的燒杯中。加少量水溶解后再轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中，用水稀釋至1L。

（2）0.001mol/L氯化鈉溶液：0.02mol/L氯化鈉溶液50mL，倒入容積為1L的容量瓶中，用水稀釋至1L。

xiao酸汞溶液

（1）0.01mol/Lxiao酸汞溶液：將3.44gxiao酸汞溶于500mL濃度為0.1mol/L硝酸溶液中，靜置24h，過(guò)濾后用水稀釋至1L，并用0.02mol/L氯化鈉溶液按照規(guī)定的操作方法標(biāo)定此溶液的濃度。

（2）0.0006mol/Lxiao酸汞溶液：取濃度為0.01mol/Lxiao酸汞溶液60mL用水稀釋至1L。并用0.001氯化鈉溶液按照規(guī)定的操作方法標(biāo)定此溶液的濃度。

試驗(yàn)步驟

（1）在坩堝中稱(chēng)取試樣油0.4～0.7g（精確至0.0001g）。

（2）取一段點(diǎn)火絲，將其兩端分別與氧彈的兩極連接，再將盛試樣油的坩堝放在支架上。調(diào)節(jié)點(diǎn)火絲的位置，使僅與試樣油接觸。并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒坩堝，以免短路導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒壞坩堝。

（3）在氧彈中加入過(guò)氧化氫2mL和濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液10mL，擰緊氧彈蓋。

（4）在儀器后部接上氧氣導(dǎo)管，將氧彈放入儀器中。緩慢充入氧氣，使充氧壓力達(dá)到3.0Mpa。

（5）接通儀器電源，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。檢測(cè)儀器運(yùn)行及設(shè)置是否正常。

（6）檢測(cè)正常后點(diǎn)擊“下一步"，按提示下壓充氧手柄，完成氧彈充氧，使充氧壓力達(dá)到3.0Mpa后將充氧手柄立直。

（7）再次確定無(wú)誤后點(diǎn)擊“啟動(dòng)"鍵，人員撤離到安全地方。儀器根據(jù)設(shè)置參數(shù)進(jìn)入倒計(jì)狀態(tài)，當(dāng)?shù)褂?jì)時(shí)完成后，儀器點(diǎn)火系統(tǒng)自動(dòng)點(diǎn)火，點(diǎn)火完成后儀器冷卻風(fēng)扇自動(dòng)打開(kāi)，按照設(shè)定的冷卻時(shí)間進(jìn)行冷卻動(dòng)作。

（8）冷卻30min后，將氧彈從儀器上取下，開(kāi)啟放氣閥放氣，擰開(kāi)氧彈蓋，用80～100mL水清洗燃燒用坩堝和氧彈蓋及氧彈蓋內(nèi)壁，沖洗至水溶液呈中性，將全部清洗液倒入錐形瓶中。

（9）在溶液中加入溴酚藍(lán)指示劑3滴，此時(shí)溶液呈藍(lán)色。用0.1mol/L硝酸中和至瓶中溶液呈黃色，再加硝酸0.5mL，此時(shí)溶液pH值為3～4.然后，再加入二苯偶氮碳酰肼溶液0.5mL（10滴）。

（10）用0.001mol/L的xiao酸汞溶液滴定至溶液呈淡紅色，讀準(zhǔn)至0.01mL。

計(jì)算方法

按下列公式計(jì)算油中氯含量：

式中：

X—抗燃油中氯含量（%）；

V₁—試樣油消耗xiao酸汞體積（mL）；

V₂—空白試驗(yàn)消耗xiao酸汞體積（mL）；

M—xiao酸汞溶液的濃度（mol/L）；

W—試樣油的重量（g）；

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抗燃油氯含量測(cè)定儀TP683